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假期归来仪器开机注意事项

阅读次数:1080     发布时间:2018/4/26 11:47:03

 四招应对节后综合征

     一、规律作息提前一天结束自己的“心理假期”,调整好自己的心情,给自己一天时间来恢复作息。假日后一晚不要参加聚会,尽早入睡,改变节日期间昼伏夜出的生活习惯,要保持充足睡眠。

     二、规划工作 恢复正常上班后,效率低下属于正常现象,这时候不用逼自己,而是应该顺其自然,利用一周时间逐渐适应上班节奏。合理安排工作,不要立马就投入到复杂难完成的工作,这样会让你更加烦躁,并且失去自信,可以先从简单的工作开始,就可以有条不紊的开始工作了。可写一张便签式的备忘录,将要办的事情罗列其上,这样可做到心里踏实,一目了然。
    三、调整心情 节后天上班,难免会有些抗拒工作,可以趁着休息时间,和同事多多交流,谈一些假期的趣事,有助消除懈怠的负面情绪,并且缓解焦躁。或者来点茶或者咖啡,这两样食物都有提神的作用,自然就会元气满满。
    四、加强运动 利用业余时间多参加自己喜好的活动,如慢跑、跳舞、羽毛球、乒乓球、保龄球、游泳等,以慢慢调节好状态,更好地开展工作,让你快速恢复神采奕奕。

    不同
仪器不同办法

     液相色谱仪    
开机顺序:
            1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。
            2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。
            3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。
            4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源。
            5.打开电脑,开启色谱工作站。
            6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min)。
            7.打开氘灯,等待系统基线走稳。
            8.开始进样检测 。
  常见故障: 开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。 开机后压力瞬间变化(>3MPa)。
原因不外乎以下四种情况:
⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。
 
   
气相色谱仪
  开机使用: 气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在6MPa(氦气在 0.2MPa)。
仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。 使用前一项十分重要的工作是气密性检查, 如果气路泄露, 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸, 因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。

    检测器: FID 和 TCD 的检测,温度要控制在室温 10℃到 339℃, 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪声小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪声小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。
   注意事项:
气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口;
要做好进样口污染的常规处理: 隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗;
操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。 常见的是污染问题, 做高沸点物质后应将柱子老化, 把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累, 造成柱子的永久损坏。
   质谱仪开机前准备事项: 检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;  查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;
 气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;
  检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;
  开启动力电源,电压稳定,正常; 确保室内温度在18~25度。

  开机顺序:
  以质谱联用仪为例:
1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;
2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。
3、打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;
4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;
  使用注意事项: 质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 质量分析器在 10 -6 Pa。 早更换灯丝, 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。 在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。 每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。
   提醒:  样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。
  问题1: 质谱开机时,泵转速只能升到一半,听到提示音后,控制面板上提示:system vented;同时,泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启,检漏后重新开启质谱,故障没有排除,是什么原因导致?  
 网友支招: 经分析,认为只有很严重的漏气才会导致这种情况,需要全套检查:
1、进样口是否安装有隔垫以及密封圈。
2、色谱柱两头是否安装到位。
3、放空阀有没有拧紧。
4、MS密封圈是否干净或是有损坏。
5、泵油是否太少或太多了。
6、钢瓶没气了或载气分压压力不足。
7、钢瓶接口位置大漏气。
8、以上问题都没有,建议查看真空泵是否坏掉了。

原创作者:济南东吉仪器有限公司

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